توسعه روش های جدید ریزاستخراج فاز مایع و بررسی جاذب های نوین و نانوساختار برای ریزاستخراج فاز جامد به منظور آنالیز نمونه های زیست شناختی و زیست محیطی به وسیله روش های کروماتوگرافی

در تحقیق اول روش ریزاستخراج سه فازی مایع در ترکیب با روش ولتامتری پالس تفاضلی به صورت درجا مورد بررسی قرار گرفت. داروی دسیپرامین به عنوان ترکیب مدل در این تحقیق به کار رفت. بدین منظور ریزالکترودهایی طراحی و به صورت درجا در داخل فیبر توخالی قرار گرفت و بنابراین امکان آنالیز گونه های استخراج شده به صورت مستقیم فراهم گردید. لایه نازکی از حلال پروپیل بنزوات در دیواره فیبر به عنوان واسطه برای استخراج ترکیب عمل می کرد. فاکتور تغلیظ 301، حدتشخیص 2/0 میکروگرم بر لیتر ( معادل با 8/0 نانومولار) و دقت 2/6% برای ترکیب مورد مطالعه تحت شرایط بهینه به دست آمد. همچنین روش ارائه شده در این تحقیق امکان آنالیز نمونه های حقیقی پیچیده همانند ادرار و پلاسما را که با روش های الکتروشیمیایی معمولا دچار مشکل هستند را فراهم نمود. میزان بازیابی برای داروی دسیپرامین در نمونه ادرار و پلاسما به ترتیب 78 و 89 درصد بدست آمد. در تحقیق دوم روش جدیدی بر مبنای حلال بارگیری شده بر روی نانوساختارهای سیلیکایی، در زمینه استخراج فاز مایع مورد ارزیابی قرار گرفت. سموم ارگانوفسفره به عنوان ترکیبات مدل، با استفاده از روش فوق مورد استخراج قرار گرفتند. به منظور آنالیز ترکیبات از روش کروماتوگرافی گازی با آشکارساز نیتروژن-فسفر استفاده شد. عوامل موثر بر استخراج شامل نوع حلال، قدرت یونی، دما و زمان استخراج مطالعه شد. تحت شرایط بهینه، حدتشخیص بین 6/0 تا 3 نانوگرم بر لیتر برای ترکیبات مورد مطالعه به دست آمد. روش ارائه شده با سایر روش های ریزاستخراج مورد مقایسه قرار گرفت. در تحقیق سوم روش ارائه شده در تحقیق قبل برای استخراج کلروفنول ها از نمونه های آبی توسعه یافت. آنالیز ترکیبات به کمک کروماتوگرافی گازی با آشکارساز ربایش الکترون انجام گرفت. شرایط مختلف موثر بر مشتق سازی و استخراج همانند حجم مشتق ساز، زمان مشتق سازی، نوع حلال استخراجی، قدرت یونی، اثر دما و زمان مشتق سازی بر روی راندمان استخراج ترکیبات مورد مطالعه بهینه سازی گردید. تحت شرایط بهینه مقادیر حد تشخیص بین 1 تا 530 نانوگرم بر لیتر و دقت روش نیز برای ترکیبات مورد نظر 9/3 تا 8/9% به دست آمد و در نهایت روش ارائه شده برای آنالیز نمونه های پساب به کارگرفته شد. در تحقیق چهارم پلی اورتو-آمینوفنول به عنوان یک پلیمر جدید برای استخراج فاز جامد ترکیب بیس فنول-a به کار رفت. عوامل موثر بر استخراج و مشتق سازی همانند مقدار مشتق ساز، اثر نمک، اثر دما، زمان و... مورد بهینه سازی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه حد تشخیص 6/0 میکروگرم بر لیتر و دقت 4% بدست آمد. این پلیمر در مقایسه با جاذب های تجاری عملکرد بهتری از خود نشان داد. سپس ترکیب بیس فنول a موجود در نمونه های آب قرار گرفته در ظرف شیردهی نوزاد و ظرف آب معدنی مورد اندازه گیری قرار گرفت. در تحقیق آخر نیز صفحات سلولزی اصلاح شده با گروه های عاملی سیلانی و کرباماتی به عنوان جاذب جدید برای ریزاستخراج فیلم نازک به کارگرفته شدند. هورمون های استروئیدی به عنوان ترکیبات مدل با استفاده از این جاذب مورد استخراج قرار گرفتند. به منظور آنالیز ترکیبات استخراج شده از روش کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا به همراه آشکارساز فلوئورسانس استفاده شد. شرایط موثر بر استخراج و واجذب ترکیبات، مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه مقادیر حد تشخیص در محدوده 05/0 تا 23/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. همچنین دقت روش نیز در ناحیه 8/1 تا 1/11% به دست آمد. نمونه های آب رودخانه، آب استخر، پساب و ادرار با روش ارائه شده مورد ارزیابی قرار گرفت و مقادیر بازیابی برای این نمونه ها بدست آمد.